低溫環(huán)境XRD(X-ray diffraction，簡稱XRD)是用于研究材料的結(jié)構(gòu)、晶體學(xué)和晶格參數(shù)的非常有效的技術(shù)。常規(guī)的XRD實(shí)驗(yàn)通常是在室溫下進(jìn)行的，但某些材料在低溫條件下會表現(xiàn)出特殊的物理和化學(xué)性質(zhì)。
 

　　低溫環(huán)境XRD使用的儀器與常規(guī)XRD類似，主要由X射線源、樣品支撐臺、樣品旋轉(zhuǎn)臺、X射線探測器和數(shù)據(jù)記錄系統(tǒng)等組成。但與常規(guī)XRD不同的是，使用了特殊的低溫裝置，如制冷劑(如液氮或制冷機(jī))來降低樣品的溫度。
 

　　在實(shí)驗(yàn)中，樣品的溫度是一個關(guān)鍵參數(shù)。通過將樣品的溫度降低到低溫環(huán)境下，我們可以觀察到難以在常溫下觀察到的物理和化學(xué)性質(zhì)。例如，一些材料在低溫下可能會產(chǎn)生新的晶體相變或者結(jié)構(gòu)變化，可以用于研究這些變化的機(jī)制和性質(zhì)。此外，低溫環(huán)境下，一些晶體的熱運(yùn)動會降低甚至消失，從而使得X射線衍射的分辨率更高，可以更準(zhǔn)確地確定晶格參數(shù)。
 

　　在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，需要注意的是樣品的制備和裝載。通常情況下，樣品是以粉末或者片狀形式制備的，然后通過特殊的夾持裝置將其固定在樣品支撐臺上。在低溫實(shí)驗(yàn)中，為了保持樣品的低溫狀態(tài)，通常會采用制冷劑將樣品冷卻，然后通過樣品旋轉(zhuǎn)臺實(shí)現(xiàn)360度旋轉(zhuǎn)，以獲得衍射數(shù)據(jù)。
 

　　使用低溫環(huán)境XRD的一般步驟如下：
 

　　1.準(zhǔn)備樣品：選擇適當(dāng)?shù)臉悠?，并將其制備成合適的形態(tài)，例如粉末、薄膜或晶體。
 

　　2.調(diào)節(jié)低溫環(huán)境：使用合適的冷卻裝置，如液氮罐、冷卻氣體或制冷機(jī)，將樣品冷卻到所需的低溫。
 

　　3.調(diào)節(jié)X射線儀器：根據(jù)樣品的要求，調(diào)節(jié)X射線儀器的參數(shù)，例如X射線管電壓和電流、濾波器和接收器的角度等。
 

　　4.放置樣品：將冷卻好的樣品放置在X射線儀器的樣品臺上，并調(diào)整位置和角度，使其與X射線束垂直。
 

　　5.開始測量：通過控制軟件啟動測量程序，獲取X射線衍射數(shù)據(jù)。